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产品推荐 | HPLC用离子对试剂

发稿人:连发娱乐_连发国际娱乐登录时间:2018-09-27

离子交换色谱体系早先应用在离子样品的HPLC分析中。最近,使用离子对试剂的反相分离色谱得到了发展和应用。离子样品在流动相中形成离子对,变成电中性。离子对的疏水性越强,其在反相固定相上的保留越大,从而达到样品分离的目的。


紫外和荧光检测器被广泛应用于HPLC。因此离子对试剂本身必须有很低的紫外吸收和荧光发射,以获得对样品的高灵敏度检测。烷基磺酸钠和季铵盐的紫外吸收最小,因此可以用于HPLC分析。反之,如果样品只有很低的紫外吸收或荧光发射,利用9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸钠作为荧光离子对试剂可以进行高灵敏度的检测。


最近LC-MS联用得到广泛应用,其中MS用作HPLC的检测器。烷基磺酸钠,一种常见的离子对试剂,为非挥发性晶体,因此会产生界面污染的问题。IPC-PFFA系列由高挥发性离子对试剂组成,可以满足LC-MS的连续分析而不污染界面。

分析酸性样品的离子对色谱


-PH值调到7.5,流动相中加入季铵盐后进行分析。

-酸性样品与季铵盐结合成电中性离子对,在反相体系中被保留。

-用于LC-MS分析酸性样品的离子对试剂为PH7.5的0.5M水溶液。该溶液用LC溶剂(乙腈/水或甲醇/水)稀释到5mM后可以被用作中性流动相。酸性物质在中性条件下离子化,因此更容易形成离子对。

【样例】

1、当使用0.5mol/L四丁基磷酸铵:

该试剂(10mL)用水溶液如甲醇-水稀释到1L。

(因为该试剂是缓冲体系,所以无需调节PH值。)

2、当使用四丁基氢氧化铵:

1)该试剂(12.5mL)用水溶液如甲醇-水稀释到1L。

2)加入磷酸水溶液(10%)调节到PH7.5。

分析碱性样品的离子对色谱

-在流动相中加入烷基磺酸钠进行分析。

碱性样品与烷基磺酸钠结合成电中性离子对,在反相体系中被保留。

-烷基磺酸钠存在的情况下,烷基的碳原子数越大,分配比越大。

-产品如1-癸烷磺酸钠(IPC-ALKS-10)的溶解度会随流动相溶剂的组成而减小;尤其在加入调节PH值得缓冲液后。流动相中产生的浑浊和析晶会影响到分析。为了解决这个问题,应该考虑改进溶液体系的组成。

-用于LC-MS分析碱性样品的离子对试剂为0.5M水溶液。该溶液用LC溶剂(乙腈/水或甲醇/水)稀释至5mM后可以被用作酸性流动相。碱性物质在酸性条件下离子化,因此更容易形成离子对。

-我们推出高品质的产品PFFA-6,7和8(A5722,A5721,A5720),用于高灵敏度检测。

【样例】

1)称量1.011g(0.005mol)1-庚烷磺酸钠。

2)该试剂溶解在1L水溶液如甲醇-水。

3)加入磷酸水溶液(50%)调节到PH3.5。

荧光测定的离子对试剂

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